Giáo trình Hóa phân tích 1 - ngành Dược

Nội dung text: Giáo trình Hóa phân tích 1 - ngành Dược

1. TRƯỜNG CAO ĐẲNG PHẠM NGỌC THẠCH CẦN THƠ GIÁO TRÌNH HÓA PHÂN TÍCH 1 Dùng cho đào tạo: Trung cấp Ngành: DƯỢC LƯU HÀNH NỘI BỘ
2. MỤC LỤC Trang Bài 1: Đại cương về hóa học phân tích định tính ...1 1. Đối tượng của HHPTĐT ..1 2. Nguyên tắc chung và các phương pháp HHPTĐT ...1 2.1. Nguyên tắc chung của HHPTĐT ..1 2.2.Các phương pháp của HHPTĐT 1 3. Điều kiện của phản ứng hóa học dùng trong HHPTĐL 2 3.1 Phải đặc sắc 2 3.2 Phải nhạy 2 3.3 Phải đặc hiệu ..2 4. Phân nhóm các ion 2 4.1 Phân nhóm cation ...2 4.2 Phân nhóm anion 3 5. Thuốc thử dùng trong phân tích định tính .3 Bài 2: Xác định cation nhóm I ... .4 1. Thuốc thử nhóm ...4 2. Thuốc thử cation ..4 2.1 Thuốc thử Ag+ ..4 2.2 Thuốc thử Pb2+ ...5 2+ 2.3 Thuốc thử Hg2 .5 Bài 3: Xác định cation nhóm II .. .....7 1. Thuốc thử nhóm 7 2. Thuốc thử cation 7 2.1 Thuốc thử Ba2+ ...7 2.2 Thuốc thử Ca2+ ...8 Bài 4: Xác định cation nhóm III 10 1. Thuốc thử nhóm ...10
3. 2. Thuốc thử cation .10 2.1 Thuốc thử Zn2+ 10 2.2 Thuốc thử Al3+ .11 Bài 5: Xác định cation nhóm IV ... . 14 1. Thuốc thử nhóm ...14 2. Phản ứng định tính ...15 2.1 Thuốc thử Fe2+ .15 2.2 Thuốc thử Fe3+ .15 2.3 Thuốc thử Bi3+ .16 Bài 6: Xác định cation nhóm V... ..17 1. Thuốc thử nhóm ...17 2. Phản ứng định tính ...18 2.1 Thuốc thử ion Cu2+ ..18 2.2 Thuốc thử ion Hg2+ ..18 2.3 Thuốc thử ion Mg2+ .18 Bài 7: Xác định cation nhóm VI ........................................................................20 1. Đặc tính chung của các cation nhóm VI ..20 2. Phản ứng định tính ...................................................................................20 + 2.1 Thuốc thử ion NH4 .20 2.2 Thuốc thử ion K+ .21 2.3 Thuốc thử ion Na+ 21 Bài 8: Xác định anion nhóm I .......................................................................23 1. Thuốc thử sơ bộ ...23 2. Thuốc thử xác định anion 23 2.1 Thuốc thử anion I- 24 2.2 Thuốc thử anion S2- ..24 - 2.3 Thuốc thử anion NO3 ..24 Bài 9: Xác định cation nhóm II ...... 1. Thuốc thử sơ bộ .................... 2. Thuốc thử xác định anion
4. 3- 2.1 Thuốc thử anion AsO4 3- 2.2 Thuốc thử anion AsO3 2- 2.3 Thuốc thử anion CO3 3- 2.4 Thuốc thử anion HCO ... 2- 2.5 Thuốc thử anion CO3 Bài 10: Xác định cation nhóm III .. 1. Thuốc thử sơ bộ .................... 2. Thuốc thử xác định anion .................... 2- 2.1 Thuốc thử anion SO4 2- 2.2 Thuốc thử anion SO3 . Bài 11: Xác định anion và cation trong dung dịch muối . ..
5. BÀI 1 ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA HỌC PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH MỤC TIÊU HỌC TẬP 1. Trình bày được đối tượng của hóa học phân tích định tính (HHPTĐT), nguyên tắc chung và hai phương pháp của HHPTĐT để xác định một ion hoặc một chất chưa biết. 2. Trình bày được ba điều kiện của một phản ứng hóa học dùng trong HHPTĐT và ý nghĩa của bước phân nhóm trong HHPTĐT. NỘI DUNG CHÍNH Hóa học phân tích định tính là môn khoa học chuyên nghiên cứu về các phương pháp, các kỹ thuật, các thuốc thử, các phản ứng, để xác định thành phần cấu tạo của các chất. I. ĐỐI TƯỢNG CỦA HHPTĐT 1.1. Các kỹ thuật, các thuốc thử, các phản ứng để xác định thành phần cation và anion của các muối vô cơ và các chất vô cơ khác. 1.2. Kỹ thuật cơ bản để tiến hành thử tinh khiết một số hóa chất dùng trong ngành Dược theo Dược điển Việt Nam (DĐVN). II. NGUYÊN TẮC CHUNG VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP HHPTĐT 2.1. Nguyên tắc chung của HHPTĐT Để xác định một ion hoặc một chất chưa biết, người ta dựa trên nguyên tắc sau: chuyển chất chưa biết thành chất mới đã biết thành phần hóa học và có tính chất đặc trưng, từ đó suy ra chất chưa biết. Ví dụ: 2+ Chất X + Pb  kết tủa đen (PbS) + Chất X + H  khí có mùi thối (H2S) Do đó đã xác định được chất X là ion S2- 2.2.Các phương pháp của HHPTĐT Có hai phương pháp chính: 2.2.1.Phương pháp khô: Tiến hành phân tích định tính chất cần xác định và các thuốc thử đều ở thể rắn. 2.2.2.Phương pháp dung dịch (dd): 1
6. Tiến hành phân tích định tính chất cần xác định và các thuốc thử đều ở dạng dd. Phản ứng hóa học giữa các chất (TT và chất cần xác định) thực chất là phản ứng giữa các ion. Phương pháp này hay dùng vì tiến hành thuận lợi nhanh và cho kết quả chính xác. III. ĐIỀU KIỆN CỦA PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HHPTĐT Các phản ứng hóa học dùng trong HHPTĐT có thể là phản ứng trung hòa, phản ứng trao đổi hay phản ứng oxy hóa - khử nhưng phải thõa mãn 3 điều kiện sau: 3.1.Phải đặc sắc: Phản ứng phải tạo ra được chất kết tủa hoặc màu sắc thay đổi rõ rệt hay khí bay ra phải quan sát được. 3.2.Phải nhạy: Phản ứng xảy ra được với một lượng nhỏ chất cần xác định với TT mà vẫn phải có biểu hiện rõ ràng. 3.2.Phải đặc hiệu (đặc trưng, riêng biệt): Phản ứng chỉ xảy ra với ion này mà không xảy ra với ion khác (cùng một loại thuốc thử), hoặc cho kết tủa có tính chất màu sắc khác nhau. Đa số các phản ứng hóa học thõa mãn hai điều kiện ban đầu nhưng khó thõa mãn điều kiện thứ ba. Ví dụ: 2+ 2+ Ion Ba và ion Pb cùng phản ứng với acid H2SO4 cho kết tủa trắng, cùng tác dụng với K2CrO4 cho kết tủa vàng, không tan trong acid acetic. Đó là nguyên nhân dễ gây ra nhầm lẫn khi tiến hành xác định một chất. IV. PHÂN NHÓM CÁC ION Để tránh nhầm lẫn, khi tiến hành xác định các ion người ta phải qua bước phân nhóm (xác định nhóm) các cation và anion. Phân nhóm là dùng một thuốc thử cho tác dụng với một số ion (các ion khác không phản ứng) tạo ra được kết quả giống nhau, sau đó tiến hành xác định các ion trong nhóm đó bằng các thuốc thử đặc trưng đã biết. Theo phương pháp “acid-bazơ” người ta phân nhóm như sau: 4.1. Các cation được chia thành 6 nhóm: + 2+ 2+. Nhóm I: Ag , Pb ,Hg2 2
7. Nhóm II: Ba2+, Ca2+ Nhóm III: Zn2+ ,Al3+ Nhóm IV: Fe2+ , Fe3+, Bi3+. Nhóm V: Mg2+ ,Cu2+ ,Hg2+ + + + Nhóm VI: K , Na , NH4 4.2.Các anion được chia thành 3 nhóm: - - - 2- - Nhóm I: Cl , Br , I , S , NO3 . 3- 2- 3- - 2- Nhóm II: AsO4 , AsO3 , PO4 ,HCO3 , CO3 2- 2- Nhóm III: SO3 , SO4 V. THUỐC THỬ DÙNG TRONG PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH - Thuốc thử nhóm: có tác dụng giống nhau lên một nhóm các ion. Ví dụ: HCl là thuốc thử nhóm của Ag+ , Pb2+, - Thuốc thử chọn lọc: có tác dụng giống nhau lên một số các ion(có thể thuộc các nhóm nhóm khác nhau). Ví dụ: KI là thuốc thử của Ag+ , Pb2+ (nhóm I), Bi3+ (nhóm IV), - Thuốc thử đặc hiệu hay thuốc thử riêng biệt: chỉ cho phản ứng đặc hiệu với một ion. Ví dụ: tinh bột cho màu xanh với iot, CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ: 1. Trình bày đối tượng, nguyên tắc chung và hai phương pháp của HHPTĐL để tiến hành xác định một ion hoặc một chất chưa biết? 2. Kể ba điều kiện của một phản ứng hóa học dùng trong HHPTĐT? 3. Nêu ý nghĩa của bước phân nhóm trong HHPTĐT? 3
8. BÀI 2 XÁC ĐỊNH CÁC CATION NHÓM I + 2+ 2+ (Ag , Pb , Hg2 ) MỤC TIÊU HỌC TẬP 1. Trình bày được tên, công thức hóa học của TT nhóm, hiện tượng đặc trưng khi các cation nhóm I tác dụng với TT nhóm và viết phương trình ion minh họa. 2. Trình bày được tên, công thức hóa học, các hiện tượng đặc trưng của thuốc thử xác định cation nhóm I và viết phương trình ion minh họa. NỘI DUNG CHÍNH I. THUỐC THỬ NHÓM 1.1.Thuốc thử nhóm: Thuốc thử nhóm của các cation nhóm I là acid hydrocloric nồng độ 2N (HCl 2N) Các cation nhóm I tác dụng với acid hydrocloric 2N tạo thành các kết tủa trắng, các kết tủa này có tính chất khác nhau trong amoni hydroxyd NH4OH. 1.2. Phương trình ion: Ag+ + HCl  AgCl + H+ AgCl tan trong dd NH4OH: AgCl + 2NH4OH  [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O 2+ + Pb + 2HCl  PbCl2 + 2H PbCl2 không tan trong dd NH4OH: 2+ + Hg2 + 2HCl  Hg2Cl2 + 2H Hg2Cl2 hóa đen trong dd NH4OH II. THUỐC THỬ CATION: 2.1. Thuốc thử của ion Ag+: 2.1.1. Kali cromat (K2Cr2O4) Ion Ag+ tác dụng với TT kali cromat tạo ra kết tủa màu đỏ thẫm. + + 2Ag + K2Cr2O4  Ag2Cr2O4 + 2K 2.1.2. Kali iodid (KI): Ion Ag+ tác dụng với TT Kali iodid tạo ra kết tủa màu vàng nhạt. Ag+ + KI  AgI + K+ 2.1.3. Natri carbonat (Na2CO3): 4
9. Ion Ag+ tác dụng với TT Natri carbonat tạo ra kết tủa màu trắng, để lâu hóa xám (do phân hủy thành bạc oxyd). + + Ag + Na2CO3  Ag2CO3 + Na Ag2CO3  Ag2O + CO2 2.2. Thuốc thử của ion Pb2+: 2.2.1. Amoni sulfur (NH4)2S hay hydrosulfur H2S: 2+ Ion Pb tác dụng với TT Amoni sulfur (NH4)2S hay hydrosulfur H2S tạo ra kết tủa màu đen. 2+ + Pb + (NH4)2S  PbS  + 2NH4 2+ + Pb + H2S  PbS  + 2H 2.2.2. Kali cromat (K2Cr2O4) Ion Pb2+ tác dụng với TT Kali cromat tạo ra kết tủa màu vàng tươi, kết tủa này tan trong dd acid nitric, dd natri hydroxyd, không tan trong acid acetic. 2+ + Pb + K2Cr2O4  PbCr2O4 + 2K 2.2.3. Kali iodid (KI): Ion Pb2+ tác dụng với TT Kali iodid tạo ra kết tủa màu vàng, kết tủa này tan trong nước nóng, khi để nguội lại kết tủa tinh thể màu vàng óng ánh. 2+ + Pb + 2KI  PbI2 + 2K 2.2.4. Acid sufuric loãng (H2SO4 2N): Ion Pb2+ tác dụng với dd acid sufuric 2N tạo ra kết tủa màu trắng. 2+ + Pb + H2SO4  PbSO4  + 2H 2.2.5. Natri carbonat (Na2CO3): 2+ Ion Pb tác dụng với TT Natri carbonat tạo ra kết tủa màu trắng. 2+ + Pb + Na2CO3  PbCO3 + 2Na 2+ 2.3. Thuốc thử của ion Hg2 : 2.3.1. Amoni hydroxyd NH4OH 2+ 0 Ion Hg2 tác dụng với TT Amoni hydroxyd tạo ra kết tủa màu xám đen (Hg nguyên tố) 2.3.2. Kali cromat (K2Cr2O4) 2+ Ion Hg2 tác dụng với TT Kali cromat tạo ra kết tủa màu đỏ gạch. 2+ Hg2 + K2Cr2O4  Hg2CrO4 5
10. 2.3.3. Kali iodid (KI): 2+ Ion Hg2 tác dụng với TT Kali iodid tạo ra kết tủa màu xanh lục, nếu dư TT thì chuyển thành màu đen (Hg0 nguyên tố). 2+ + Hg2 + 2KI  Hg2I2 + 2K 0 Hg2I2 + 2KI  Hg + K2[HgI4] 2.3.3. Natri carbonat (Na2CO3): 2+ 0 Ion Hg2 tác dụng với TT Natri carbonat tạo ra kết tủa màu xám đen (Hg nguyên tố). CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ 1. Trình bày được tên, công thức hóa học của TT nhóm, hiện tượng đặc trưng khi các cation nhóm I tác dụng với TT nhóm và viết phương trình ion minh họa? + 2. Kể tên, công thức hóa học, hiện tượng đặc trưng của các TT xác định ion Ag , 2+ 2+ Pb , Hg2 và viết phương trình ion minh họa? + 2+ 2+ 3. Kể tên các TT giống nhau của các ion Ag , Pb , Hg2 và hiện tượng khác + 2+ 2+ nhau khi các TT đó tác dụng với ion Ag , Pb , Hg2 ? 6